縱觀(guān)歷史，人類(lèi)經(jīng)歷了三大能源利用階段，分別是“火與薪柴”、“煤炭與蒸汽機(jī)”與“石油與內(nèi)燃機(jī)”時(shí)期。古希臘神話(huà)中，普羅米修斯從太陽(yáng)神阿波羅處盜火種給人類(lèi)送來(lái)了文明，中國(guó)則有一萬(wàn)多年前“神鳥(niǎo)鸮啄木，燦然火出，圣人燧人氏故此鉆木取火”的傳說(shuō)。荀子曰：“君子性非異也，善假于物也”。上萬(wàn)年間，人類(lèi)借助著能源的內(nèi)在力量延續(xù)著智慧與文明。從薪柴到煤炭、石油、天然氣，人類(lèi)也一直在探索更高效、便捷的能源形態(tài)。
隨著化石能源的大量使用，能源危機(jī)和環(huán)境污染問(wèn)題逐漸凸顯，太陽(yáng)能、風(fēng)能、熱能、潮汐能等可再生能源在人類(lèi)的智慧中應(yīng)運(yùn)而生。從不可再生資源到可再生資源的應(yīng)用，人類(lèi)窺到了“取之不盡用之不竭”的理想能源的冰山一角。而如何利用和控制好這些能源，則需要有效的能量轉(zhuǎn)換和儲(chǔ)能技術(shù)。
現(xiàn)如今，人類(lèi)能源進(jìn)程進(jìn)入“新能源與可持續(xù)發(fā)展”階段。新能源汽車(chē)勢(shì)如破竹，動(dòng)力電池和儲(chǔ)能系統(tǒng)的重要性被推至新的歷史高度。現(xiàn)有的動(dòng)力電池和儲(chǔ)能器件的性能與其組成部件的性能息息相關(guān)，為了提升其整體性能，研究人員需要對(duì)組成部件材料的物理和化學(xué)性質(zhì)有更深入的了解。如果這些材料對(duì)空氣和水分敏感，這項(xiàng)研究將更具挑戰(zhàn)。
Thermo Scientific針對(duì)空氣敏感樣品開(kāi)發(fā)了惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect，為空氣敏感材料表征開(kāi)拓出了全新視野。惰性氣體/真空保護(hù)樣品轉(zhuǎn)移工作流程能夠幫助科研工作者拓展空氣敏感材料的研究邊界，探究更多未知領(lǐng)域。
產(chǎn)品介紹
CleanConnect 惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)可與大多數(shù) Thermo Scientific掃描電鏡和雙束電鏡系統(tǒng)兼容。它主要由樣品裝載室、閘閥單元、真空控制裝置、樣品轉(zhuǎn)移倉(cāng)和轉(zhuǎn)移桿組成。CleanConnect的真空系統(tǒng)可與掃描電鏡或雙束電鏡集成，無(wú)需額外配置真空泵，僅需要60s即可完成抽真空過(guò)程。和傳統(tǒng)的樣品轉(zhuǎn)移桿不同，CleanConnect創(chuàng)新性地使用了惰性氣體進(jìn)行樣品保護(hù)，使得轉(zhuǎn)移倉(cāng)持續(xù)維持正壓，最大限度地保證樣品與空氣隔絕。CleanConnect系統(tǒng)配備的氣壓表可以實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)移倉(cāng)中氣壓，使得用戶(hù)對(duì)樣品的氣壓狀態(tài)有清晰的認(rèn)識(shí)。CleanConnect的正壓可以維持十個(gè)小時(shí)以上，可以實(shí)現(xiàn)樣品長(zhǎng)時(shí)間、長(zhǎng)距離的轉(zhuǎn)移。
圖1 賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護(hù)樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect™
工作流程
利用CleanConnect與掃描電子顯微鏡進(jìn)行聯(lián)用時(shí)，可將空氣敏感的樣品在手套箱中轉(zhuǎn)移至CleanConnect樣品臺(tái)中，隨后將 CleanConnect與掃描電鏡的樣品交換倉(cāng)進(jìn)行對(duì)接，將樣品轉(zhuǎn)移至掃描電鏡的樣品臺(tái)中，這樣就實(shí)現(xiàn)了惰性氣體保護(hù)下的隔絕空氣地轉(zhuǎn)移，隨后再利用掃描電鏡進(jìn)行形貌觀(guān)察、元素分析等。
圖2 惰性氣體保護(hù)下將樣品轉(zhuǎn)移至賽默飛掃描電子顯微鏡
此外，CleanConnect也可加載在雙束電鏡上用于材料截面形貌的觀(guān)察和TEM樣品的制備。當(dāng)需要觀(guān)察空氣敏感樣品的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)時(shí)，先利用CleanConnect實(shí)現(xiàn)手套箱至雙束電鏡的轉(zhuǎn)移，隨后利用雙束電鏡的離子束對(duì)樣品進(jìn)行切割，再利用電子束對(duì)切割后的新鮮截面進(jìn)行高分辨成像。如果期望實(shí)現(xiàn)原子尺度分辨率成像時(shí)，則可利用雙束電鏡制備TEM薄樣，再使用CleanConnect將制備好的TEM薄樣在手套箱中轉(zhuǎn)移至TEM樣品桿，再轉(zhuǎn)移至透射電鏡中完成納米或原子尺度的高分辨成像。
圖3 惰性氣體保護(hù)下將樣品轉(zhuǎn)移至雙束電鏡和透射電鏡中進(jìn)行納米尺度分析
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)
CleanConnect的使用給電子顯微鏡用戶(hù)帶來(lái)了良好的體驗(yàn)，產(chǎn)品具有如下優(yōu)勢(shì)：
1 保護(hù)樣品避免與空氣中的氧氣、水分或二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，獲取材料表面真實(shí)形貌與結(jié)構(gòu)信息。
2 CleanConnect系統(tǒng)適用于不同的SEM和DualBeam產(chǎn)品型號(hào)，對(duì)于有多臺(tái)設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室，CleanConnect可實(shí)現(xiàn)多設(shè)備之間的樣品關(guān)聯(lián)互通。
3 CleanConnect系統(tǒng)兼容液氮冷凍臺(tái)，樣品從手套箱可以轉(zhuǎn)移至雙束電鏡上的冷凍臺(tái)上，使得樣品在隨后的的切割過(guò)程中免受離子束的熱損傷。
4 模塊化的設(shè)計(jì)，符合人體工程學(xué)，可實(shí)現(xiàn)更便捷的樣品轉(zhuǎn)移。
5 分離式的樣品轉(zhuǎn)移艙和轉(zhuǎn)移桿設(shè)計(jì),可以使CleanConnect從手套箱的小過(guò)渡倉(cāng)直接進(jìn)行快速轉(zhuǎn)移，無(wú)需對(duì)手套箱進(jìn)行改裝。
產(chǎn)品應(yīng)用
部分電池材料（如鋰金屬、硫基固態(tài)電解質(zhì)、滿(mǎn)充負(fù)極等）對(duì)水分和氧氣非常敏感，因此在樣品處理和轉(zhuǎn)移過(guò)程中需要對(duì)其實(shí)施特殊保護(hù)以便于獲取材料的真實(shí)形貌與結(jié)構(gòu)信息。此外，固態(tài)電池的表征也需要在隔絕空氣的條件下進(jìn)行開(kāi)展：例如固態(tài)電池材料的形貌表征、原位實(shí)驗(yàn)以表征枝晶在SEI（固態(tài)電解質(zhì)界面）中橫向生長(zhǎng)形態(tài)以及由于硅材料體積膨脹導(dǎo)致的SEI不穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)等。
下面兩圖分別對(duì)比了鋰金屬和滿(mǎn)充石墨負(fù)極樣品在采用CleanConnect系統(tǒng)保護(hù)和在空氣暴露后的形貌，結(jié)果表明CleanConnect有效保護(hù)了樣品免受空氣/水分污染，從而幫助研究者獲取本真形貌結(jié)構(gòu)信息，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品更深入的分析研究。
CleanConnect除了可以應(yīng)用在鈉離子電池、鈉硫電池、固態(tài)電池材料等空氣敏感的電極材料以外，還非常適用于鎂鋁合金、鈣鈦礦材料、金屬有機(jī)框架材料、催化劑等這些對(duì)空氣敏感的材料表征。無(wú)論是在尋求替代能源的工作中，還是開(kāi)發(fā)更強(qiáng)、更輕材料和高精尖的納米技術(shù)研究中，都需要有利的儀器和工作流程來(lái)實(shí)現(xiàn)更深入的研究表征需求，以推進(jìn)科學(xué)技術(shù)發(fā)展。我們相信隨著CleanConnect系統(tǒng)在掃描電鏡、雙束電鏡上的推廣與普及，越來(lái)越多的科學(xué)家及工程師們能受惠于這一科技帶來(lái)的對(duì)新材料研究的便捷，推進(jìn)新材料、新產(chǎn)品研究的進(jìn)程。
如果希望對(duì)鋰金屬進(jìn)行原子尺度的表征，需要進(jìn)行TEM樣品制備。傳統(tǒng)的Ga離子在室溫下會(huì)與鋰金屬發(fā)生反應(yīng)，難以用于鋰金屬的加工。Thermo Scientific研發(fā)的氙氣等離子氣體源的PFIB（Plasma FIB）可以實(shí)現(xiàn)鋰金屬透射樣品的無(wú)損制備。為了避免鋰金屬暴露在空氣中造成表面氧化，使用了CleanConnect進(jìn)行樣品傳輸，隨后使用Cryo-PFIB技術(shù)進(jìn)行樣品冷凍制備和進(jìn)一步的觀(guān)察。圖6是利用Cryo-PFIB技術(shù)在-178℃進(jìn)行鋰金屬樣品的TEM樣品制備過(guò)程以及在TEM中觀(guān)察到的樣品形貌信息。圖7TEM明場(chǎng)像中可以看到Li的碳化物與Li2CO3的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的鋰原子排列，可見(jiàn)在切割和轉(zhuǎn)移過(guò)程中樣品并未受到損傷或氧化。
圖6 利用Cryo-PFIB進(jìn)行TEM樣品制備過(guò)程
圖7 利用TEM進(jìn)行明場(chǎng)像（中）及原子尺度的觀(guān)察（右）
雖然人類(lèi)無(wú)法實(shí)現(xiàn)永動(dòng)機(jī)的美好愿望，但卻可以更好地開(kāi)發(fā)先進(jìn)技術(shù)、更有效地使用能源，讓人類(lèi)文明生生不息。如今，科學(xué)家們?nèi)灾铝τ陔姵夭牧涎芯恳詫?shí)現(xiàn)電池技術(shù)的突破，旨在開(kāi)發(fā)更安全、更高能量密度和功率性能的電池產(chǎn)品。賽默飛也一直在持續(xù)開(kāi)發(fā)更先進(jìn)的分析技術(shù)應(yīng)用于電池研發(fā)和生產(chǎn)中，助力科學(xué)家們實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。未來(lái)賽默飛也會(huì)竭誠(chéng)為廣大科研與工業(yè)用戶(hù)開(kāi)發(fā)出更多滿(mǎn)足客戶(hù)需求的產(chǎn)品，幫助客戶(hù)讓世界更健康、更清潔、更安全！
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